Propargyl va polymériser et exploser

Brève description:

Le procédé initial est basé sur l'alcool propargylique comme solvant, KOH comme base, réaction de chauffage pour obtenir la cible.La réaction sans conditions de dilution du solvant aura moins d'impuretés, la réaction est plus propre.

Compte tenu de la polymérisation catalytique potentielle et de la décomposition explosive des alcynes terminaux, le laboratoire d'évaluation des risques (HEL) d'Amgen est intervenu pour effectuer des évaluations de la sécurité et aider à l'optimisation du processus avant de passer à 2 litres de la réaction.

Le test DSC montre que la réaction commence à se décomposer à 100 ° C et libère 3667 J / g d'énergie, tandis que l'alcool propargylique et le KOH ensemble, bien que l'énergie chute à 2433 J / g, mais la température de décomposition chute également à 85 ° C, et la température du procédé est trop proche de 60 °C, le risque pour la sécurité est plus grand.

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La correction de Yoshida a été utilisée pour calculer les données DSC, et les résultats montrent que les solutions d'alcool propargylique et d'hydroxyde de potassium sont sensibles à l'impact et explosives.

La régression cinétique utilisant AKTS a donné un TD24 de 73,5 ° C pour l'alcool propargylique pur et de 45,9 ° C pour sa solution de KOH 3 M.Par conséquent, le système n'est pas adapté au grossissement.

Testez davantage la solution de réaction avec ARC, un petit dégagement de chaleur à 46 ° C, une élévation de température adiabatique de 6 ° C, devrait être le dégagement de chaleur de réaction cible.À 76 °C, il y a eu un fort dégagement de chaleur et de gaz, ce qui a directement provoqué l'explosion du réservoir d'essai.Il est en outre montré que la réaction n'est pas adaptée à l'amplification.

HEL et l'équipe ont envisagé un changement de base, mais les tests DSC ont montré que même la présence de base abaissait la température de décomposition de l'alcool propargylique.

Les expériences de criblage utilisant un alcali ont montré que la réaction KOH était bonne.Un nouveau criblage des solvants a montré que le dioxane était une meilleure réaction.Les tests ARC ont montré qu'après la réaction exothermique de la réaction cible, la température a continué à augmenter jusqu'à 200 ° C et qu'aucune décomposition drastique n'a toujours été trouvée.Cette condition peut être augmentée en toute sécurité.

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